铑粉回收硫酸铑镀液工艺制作合成方法

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铑粉回收硫酸铑镀液工艺制作合成方法

1、 硫酸铑镀液的成分及工艺规范

铑(以硫酸铑形式存在)4-5克/升；硫酸(分析纯)20至30克/升；硫酸镁 20至30克/升；阳极：铂；阴极电流密度0.1至0.2安/平方分米；温度：室温；搅拌方式：阴极移动或手动方式。

硫酸铑镀液配制：取配方量的金属铑粉，铺在40至50倍重量的硫酸氢钾粉末中层，置于坩锅，放入马弗炉，逐渐升温至450度，保温1. 5小时，再升温至500度，保温1小时，继续升温至580度，保温3小时，随炉冷却。

将烧熔后凝结的硫酸铑盐，用蒸馏水溶解，加热至沸，充分搅拌，用滤纸过滤，取滤液备用(现已有市售浓缩硫酸铑液)。在洗净的镀槽内加入规定体积三分之一的蒸馏水，再加入配方量的浓硫酸及硫酸镁，溶解后搅匀，轻轻倒入上述硫酸铑溶液，搅拌均匀即可。

在金属活泼顺序表中，铑位于较正的一端，与铜的置换反应倾向很大。因此在酸性镀铑液中，基体金属必须用贵金属预镀层来充分保护，避免浸入时由于置换反应所引起的结合力不好的现象。

由于铑在阴极上的付反应，镀铑液使用一段时间后会逐渐老化，甚至镀不上。此时，要将老化的酸性镀铑液加入过氧化氢，不断搅拌加热，使四阶铑离子、六阶铑离子离子还原为三阶铑离子，处理后的镀液经调整后仍可再用。

2、镀液中各成分的作用及其影响

2.1 硫酸铑

硫酸铑是电镀液的主盐，呈络合盐形式，因使用的是不溶性电极，铑离子会逐渐消耗，铑离子过低，电流效率下降，甚至镀层呈暗红色，无光泽。因此，电镀过程中需定时向槽液中补充硫酸铑溶液。

2.2 硫酸

硫酸根是三阶铑离子的主要络合离子，提高硫酸浓度，三价铑与硫酸根的络合作用越强，配位体被置换的反应倾向越小，但硫酸浓度太高时，若工件不带电入槽，会有很强的腐蚀作用。

2.3 硫酸镁

硫酸镁的溶解度较大，于镀液中添加硫酸镁，不仅可增加溶液的电导率且使溶液中存在过量的硫酸根，络合反应的逆反应减少，同时也提高了阴极电流效率，并使镀层结晶细化，降低内应力。